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By Prof. Dr. Ljubomir Kraus, Dr. Angelika Koch, Dr. Sabrina Hoffstetter-Kuhn (auth.)

Dieses Laborhandbuch dient als praktischer Leitfaden zur Durchführung dünnschichtchromatographischer Analysen. Speziell geht Lj. Kraus auf die von ihm entwickelte Horizontalkammer ein. Die Kammer ist in den deutschen Arzneimittelcodex und in das Europäische Arzneibuch eingegangen; darüberhinaus ist sie von der WHO zur Kontrolle von Arzneipflanzen anerkannt. Nach einer Einführung in die DC-Technik sowie ausführlichen Kapiteln über stationäre und cellular Phasen und Nachweismethoden gehen die Autoren auf zahlreiche Anwendungsbeispiele aus der Pharmazeutischen Chemie und der Lebensmittel- und Biochemie ein. Farbabbildungen der wichtigsten Chromatogramme ergänzen den Anwendungsteil und bilden eine wichtige Hilfe bei der Beurteilung eigener DC-Läufe.

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Dabei ist die Chromatogrammbahn aus der ersten Entwicklung die Startlinie der zweiten. Neben diesen linearen Methoden gibt es die radialen Entwicklungstechniken: bei der cirkularen Methode werden die Proben ringfOrmig urn einen Mittelpunkt aufgetra- Grundlagen der Diinnschichtchromatographie 24 gen, auf dem das FlieBmittel zugegeben wird. Die Substanzen wandern dann mit dem FlieBmittel von innen nach auBen und besitzen die Form konzentrischer Kreissegmente. Wird das FlieBmittehentlang eines auBeren Kreisbogens aufgetragen und sind die Proben ringfOrmig auBen angeordnet, spricht man von einer anticirkularen Entwicklung.

Abb. 1 Graphische Ermittlung des RrWertes und RseWertes aus einem inneren Chromatogramm - - - - - - - - - Flie Bmiltelfront Standard jz, r r. -- - -- _ _ I- t Zo_ - __ - - Substanz Startlinie Eintauchspiegel Kenngrofien 27 Wahrend sich der ~-Wert gemaB Gl. 4-5lediglich aus der Lage des Substanzfleckes im Chromatogramm ergibt, stellt der thermodynamische oder "wahre" Retentionsfaktor R' f einen Zusammenhang zur Gesamtretentions-, Nettoretentions- und Totzeit her. Er ist defmiert als der Bruchteil der Aufenthaltszeit eines Probenmolekiils in der mobilen Phase: tm = ~ R'= f tR tm+ts bzw.

Die Aufenthaltszeit einer Substanz in der stationaren Phase wird als Nettoretentionszeit ts bezeichnet. Die Gesamtaufenthaltszeit einer Substanz in einer chromatographischen Trennstrecke oder Gesamtreten- Abb. 1 Zusammenhang zwischen Nettoretentionszeit, Retentionszeit und Totzeit in einem Chromatogramm. Die Totzeit tm entspricht der Zeit, die eine nicht mit der stationaren Phase in Wechselwirkung tretende Substanz fur die gleiche Trennstrecke beniitigt wie die Substanzen 1 und 2. Signal Substanz 1 Substanz 2 ..

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